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絕緣油的色譜分析主要采用氣相色譜分析專用儀器,目前較長使用的是SP-5 A型氣相色譜儀,它是一種專供變壓器油作色譜分析的簡易色譜儀。
氣相色譜法的節(jié)本原理是一種物理的分離分析法,它利用不同的物質(zhì)在色譜柱中的不同分配系統(tǒng)及在柱內(nèi)產(chǎn)生不同的有效移動速率,最后使各種組分的氣體得以分離出來。被分離的各組氣體的含量用鑒定器轉(zhuǎn)換為電信號,經(jīng)過放大后,由只有電力電位差計進行記錄,然后根據(jù)電信號出現(xiàn)的時間和大小便可以進行定性和定量的分析,所以色譜儀中的核心部分就是色譜柱和鑒定器,前者擔負分離,后者擔負電信號的轉(zhuǎn)換工作。
被分析的各種氣體組分經(jīng)過鑒定器將其濃度變?yōu)殡娦盘?,再由記錄儀記錄下來,并按先后次序排列成一個個脈沖尖峰圖,即“色譜圖”。
色譜圖中一個脈沖峰表示一種氣體組分,而峰的高度或面積則反映了該氣體的濃度。所以從色譜圖上對被分析的氣體即可定性又可定量。首先是定性,色譜圖有這樣一個性質(zhì):即從進樣時開始算起,代表各組分的色譜峰的最高點出現(xiàn)的時間tr是一定的,就是說,在色譜柱、溫度、載氣流速一定時,各種氣體都有一個確定的tr值,叫做“保留時間”。事先用已知的氣體作為樣品進入色譜儀,求得各種氣體的tr值。在以后重復的例行試驗中,只要根據(jù)色譜圖上各峰的夏侯次序和出峰的時間,就可斷定哪個峰是什么氣體。色譜峰的高度(h)或面積(A=1.065h×b/2,其中b/2為半峰寬)表示了某種氣體的濃度。一般用“外標法”來核,即以已知濃度的標準氣體樣品注入色譜儀,并根據(jù)它出峰的高度(或面積)按比例或由此得出的濃度與峰高(或面積)按比例或由此得出的濃度與峰高(或面積)的關(guān)系曲線,求得該氣體的確實的濃度。一般峰形尖窄時,力求用峰高來計算定量,但若峰形展得較寬,就要用面積來計算定量。